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丙烯酸樹脂生產常見問題介紹

若事先能夠客觀正確地認知丙烯酸樹脂生產中的諸多影響因素，及時正確處理存在的問題和隱患，可以有效地避免生產中造成失誤或損失，保障產品合格和持續(xù)穩(wěn)定生產。比如生產中有些異?，F(xiàn)象，如丙烯酸樹脂固含或黏度的偏高或偏低、氣味較大、單體轉化率低等，通過采取有效措施進行調整，可使指標不合格的產品變?yōu)楹细?這一類現(xiàn)象屬于可逆轉的。

再如丙烯酸樹脂色相較深如偏黃相或紅相，樹脂產品外觀發(fā)白、發(fā)乳、發(fā)渾，樹脂有流動性差、有凝膠、膠粒等。這一種情況屬于不可逆轉的異?，F(xiàn)象，很難處理，甚至無法挽救。盡量避免和杜絕這一問題的出現(xiàn)，對于出現(xiàn)了這類產成品，尤其注意不要流入下游客戶，否則后果會變得更為嚴重。

4.2、丙烯酸樹脂生產原材料環(huán)節(jié)的控制

4.2.1、丙烯酸樹脂的主要原材料簡介

丙烯酸樹脂原料尤其是單體進廠投料前必須認真逐批化驗,很好用大廠產品很忌頻繁地更換原料廠家,比如有的單體進口的和國產的價格相差不多,則可優(yōu)先選用進口的。如果發(fā)現(xiàn)原料有些問題,又急于生產，則必須認真做生產前試驗,以確保生產合格,原材料是很關鍵的環(huán)節(jié),一定把住。

4.2.1.1、引發(fā)劑的品種及要求 

引發(fā)劑是影響自由基聚合很為關鍵的因素之一，主要分為高、中、低溫引發(fā)劑，高溫引發(fā)劑為DCP、過氧化二叔丁基；中溫引發(fā)劑為TBPB;低溫引發(fā)劑為BPO、AIBN等。其中很為常用的引發(fā)劑介紹如下：

4.2.1.1.1 低溫引發(fā)劑BPO

BPO(過氧化二苯甲酰)是目前影響較為顯著也是成本較低的一種引發(fā)劑,使用時必須注意以下幾個方面：

1)、很好選用含量在70-75%的產品，且活性氧和含氯量都達標，安全性相對高些。含量為>98%的BPO使用時有爆炸風險，必須慎重使用，同時也必須根據(jù)配方標示的BPO含量，在實際生產時靈活地進行調整，否則我們引進的配方即會出現(xiàn)粘度偏高或偏低現(xiàn)象。使用不合格的BPO易造成生產出的丙烯酸樹脂外觀發(fā)渾、發(fā)乳、轉化率低，而這些不合格的樹脂很難改造。

2)、BPO儲放時間過長(如6個月以上)，產品內水分和活性氧都會減少，用此引發(fā)劑生產的樹脂往往會使顏色變黃,達不到水白透明的外觀要求。所以BPO很好現(xiàn)買現(xiàn)用，并按要求正確儲存和使用，比如BPO產品用后必須立即密封好，避免水分揮發(fā)，否則生產樹脂會粘度變低。

3)、目前市場上價格較便宜的BPO，多用二甲苯或甲苯無法完全溶解，造成補加引發(fā)劑這道工序很難進行，比如補加時出現(xiàn)管道堵塞，這樣在實際生產中即無法使用，同時也有極大的安全風險。    (4)BPO含水率以25%為很佳，大多配方或實驗都是基于這一數(shù)據(jù)進行，含水率偏高或偏低，都會造成生產出樹脂黏度偏低或偏高。如生產和利潤條件允許，選用阿克蘇的BPO，生產出樹脂透明性、相容性等比較好。

4.2.1.1.2 中溫引發(fā)劑TBPB

中溫引發(fā)劑TBPB(過氧化苯甲酸叔丁酯)，液體引發(fā)劑溶解性和相容性好，在以甲苯或二甲苯作為回流體系的配方，多采用TBPB/BPO復合引發(fā)劑，反應過程中放熱易于控制，穩(wěn)定性與安全性較單一的BPO體系要好很多，尤其在生產高固體分低黏度樹脂方面效果顯著，不足之處是較難生產出水白透明的樹脂，并且隨其用量增多顏色也會越黃，若TBPB放置太久或某種國產劣質TBPB，可能生產出的淡黃或深黃的樹脂也是無法改變的，使用時也要特別慎重。

而國外的二叔戊基過氧化物和二叔丁基過氧化物，既可以生產出顏色水白透明的樹脂，且樹脂黏度也比國產的TBPB低得多，不足之處是成本太高，分解速度過慢，多用于高溫生產配方系統(tǒng)。

4.2.1.1.3高溫引發(fā)劑DCP

高溫引發(fā)劑DCP，多用于高溫配方體系，對于生產高粘度樹脂、苯乙烯含量較高樹脂、導熱油高溫加熱工藝系統(tǒng)的樹脂等比較適宜，外觀晶狀固體多為進口產品，易于溶于苯類溶劑和單體中，使用性與安全性較好，單體轉化率較高，不足之處，需要較長的反應時間或較高反應溫度，才可有效避免引發(fā)劑殘留。

特別提醒一下，貴生產時一定要遵照配方工藝要求，若任意縮短工藝要求的反應時間和降低后期反應溫度，因為引發(fā)劑殘留會造成客戶涂膜的耐老化等性能迅速下降，無法確保產品的耐久性，這對于工業(yè)漆來說，是致命的。

引發(fā)劑必須儲存在通風、陰涼、低溫、少光的倉庫里，必須輕拿輕放，由專人看管，車間用多少取多少，且不可隨意放置在車間某個角落，或高溫或日照或易撞易碰處等。

4.2.1.2、原料的品種及要求 

4.2.1.2.1(甲基)丙烯酸酯類單體簡介

由于丙烯酸單體活性較高(含有不飽和雙鍵)，不適宜在高溫下儲存，如丙烯酸丁酯BA、苯乙烯ST、甲基丙烯酸MAA等，在高溫下或日光曝曬下儲存時間較長，單體的雙鍵易自聚，輕則形成輕微的細小顆粒（液體有乳光）、絮狀物、嚴重的單體會凝膠固化。如使用已少量聚合的上述丙烯酸單體，生產出來的丙烯酸樹脂外觀變差，有乳光或者發(fā)白，同時含有少量白色軟質小顆粒，易于堵塞網(wǎng)孔，極難過濾，同時在制漆時發(fā)白、不透明、版面有顆粒麻點等，遇到此類客戶投訴，多以樹脂廠家賠款收場，此類問題極為嚴重。

預防措施：丙烯酸單體應在冷庫里儲存，其溫度應控制在15℃左右。目前大多數(shù)廠家不具備冷庫條件，此時應注意以下幾點：1)、丙烯酸單體儲罐不應太大，一次儲量不應太多；2)、單體儲罐應設罩棚，且在夏天要通降溫水，水溫越低越好；3)、保障單體使用周期越短越好，尤其注意夏季，以免單體受熱聚合變質，膠化發(fā)生；4)、投料前對丙烯酸單體應該每批檢查，單體是否有聚合情況發(fā)生；5)、常用的丙烯酸或甲基丙烯酸，在冬天或氣溫較低時通常會結晶，無法加料使用。所以投料前應放在暖庫中緩慢地化開，暖庫溫度不應高于35℃。因為上述兩種丙烯酸單體在高溫下易成膠，影響聚合反應生成樹脂的質量，所以化料時一定不要使用沸水或熱蒸汽；6)、原料廠家在供應丙烯酸單體時，為防止儲存時或違規(guī)存放時發(fā)生聚合，一般都要加阻聚劑。樹脂廠家買來后多直接使用，若確要儲存補加阻聚劑，注意不應加高溫阻聚劑如對苯二酚，這樣容易使樹脂顏色變深，同時也影響聚合反應速度和影響轉化率，增大樹脂黏度(反應過程中反應掉一部分引發(fā)劑)，也即是說配方也要隨著調整才可以確保樹脂指標不變。

4.2.1.2.2單體聚合物含量初步判斷與測試方法

一是目測，看看單體外觀是否透明；二看單體黏度是否正常，是否有變稠情況發(fā)生，是否有小顆?；蛐鯛钗锍霈F(xiàn)，比較精細的方法是采用甲醇法測試。如發(fā)現(xiàn)上述異常情況，應禁止投料，采取有效措施，確保原料合格。如果觀察到輕微乳光，則需作小試看合成的樹脂是否透明，再決定是否投料。

附表：常用丙烯酸單體中聚合物測定單體溶劑單體V:溶劑V放置時間（分）丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯醋酸-水（1:1）2:985丙烯酸丁酯甲醇2:985丙烯酸異辛酯甲醇3:105甲甲酯，甲丁酯 甲醇2:985甲基丙烯酸25%鹽水10:1015苯乙烯甲醇1:55。

4.2.1.3、溶劑的品種及要求 

4.2.1.3.1丙烯酸樹脂用溶劑的簡介

丙烯酸樹脂合成常用的溶劑為甲苯、二甲苯、醋酸丁酯、三甲苯、CAC、PMA、BCS、丁醇等溶劑，石油溶劑異構級產品級別，純度氣味較小，水分及其他組分含量較低。尤其是常用作回流溶劑的甲苯、二甲苯等溶劑的流程范圍越窄越好。

溶劑是丙烯酸樹脂溶液聚合反應的載體，溶劑的顏色發(fā)黃或含量不合格，很難保障生產出合格樹脂，因此不允許投料，確保溶劑的合格是非常重要的。

如溶劑的含水率偏大，投入溶劑后，在混合單體滴加反應前，應保障有足夠的時間,在回流攪拌下，對溶劑進行脫水,直至把水脫凈為止。反應后期加入全部溶劑后，工藝上多要求回流30分鐘，這一工藝不可忽略，其一確保體系水分通過回流全部帶出，其二確保體系殘留單體/引發(fā)劑極少，以免造成樹脂氣味大、制漆耐久性變差等問題的出現(xiàn)。

4.2.1.4、功能性單體或助劑品種及要求 

4.2.1.4.1功能性單體或助劑的簡介

丙烯酸樹脂合成采用功能性單體、助劑、特殊樹脂改性等情況時，一定要嚴格控制如叔碳酸縮水甘油酯（E-10/N-10)、鏈調節(jié)劑(V-276/A-12)、氯化聚丙烯等原料質量，確保合格。否則都會影響樹脂的外觀、顏色和轉化率等技術指標和質量。采用一個新原材料要仔細做小試及應用試驗，避免新材料不可知的副作用做成的風險，主要體現(xiàn)在樹脂合成或涂料應用環(huán)節(jié)，多以損害或損失后果出現(xiàn)，極為嚴重。

4.2.1.5配料過程中的原料控制

4.2.1.5.1配料的量的控制

配料之前首先必須校準物料磅秤準確無誤，大批量配料精度控制在0.1公斤范疇以內，小批量物料如引發(fā)劑、丙烯酸等配料精度控制在0.05公斤范疇以內；

4.2.1.5.2原料品質的要求

投料時如發(fā)現(xiàn)有的丙烯酸單體(包括苯乙烯等)顏色深、發(fā)黃、水分、有鐵銹等異物，則不應投料，否則生產出的樹脂顏色易變深或發(fā)黃，也有可能有乳光或膠粒。此時，應進行生產前小樣試驗，以確保樹脂外觀、細度、顏色等指標合格。上述情況在大生產中很易發(fā)生,必須引起高度重視。       

4.2.1.5.3原料中水、氧的處理

丙烯酸聚合反應中水分處理，即使在溶劑合格的情況下,也必須保障溶劑在回流攪拌30min后，允許滴加丙烯酸混合單體，其目的是確保溶劑中不能含有水，同時也為確保溶劑的蒸氣能充滿整個反應釜中，防止樹脂氧化和氧的阻聚作用，確保合成樹脂顏色水白透明及自由基聚合反應的順利進行。

4.2.1.5.4 丙烯酸單體滴加工藝要求及預防措施

滴加工藝控制好壞對于樹脂質量和生產安全有極大的影響。反應滴加混合單體之所以強調要均勻、中等速度，即是為了使反應均勻，物料熱交換好。因此滴加混合單體必須有很佳滴加速度要求,一般固體分在50%,均在2.5-3h滴加完；一般固體分在60%，均在3.0-3.5h滴加完；高固體分(70%)應在4.5～6h滴加完為宜。這是大量生產積累的經驗數(shù)據(jù)，很好不要找各種理由肆意變化單體滴加時間。

由于工藝操作不當,造成滴加混合單體時，釜內有沖料情況發(fā)生，是由于丙烯酸樹脂生產反應是溶液聚合反應,該反應是一種放熱反應。沖料有二種情況，其一、如果不嚴格按照操作規(guī)程的滴加時間和速度來控制，如滴加混合單體的速度過快，又加上反應釜夾套中導熱油給的熱量過大，則會造成反應液急劇升溫，反應熱過多、過大、過快，如果來不及冷卻，即勢必會造成急劇漲鍋沖料現(xiàn)象發(fā)生。此時應采取緊急措施：立即關閉導熱油,開大量降溫水進行急劇降溫，迅速停止攪拌，停止滴加混合單體，此時操作者一定要注意人身安全，千萬不能燙著，注意防止可燃物引起火災發(fā)生。其二、即是有時滴加混合單體時溫度偏低,當?shù)渭铀俣冗^快,升溫過猛,釜內物料積累到一定程度時,反應劇烈,釋放熱量驟然增加,此時根本來不及正常散熱、冷卻。此時也應該采取上述應急措施,直到不沖料再開攪拌,關閉降溫水,緩慢升溫,緩慢滴加混合單體,直至正常為止。出現(xiàn)上述兩種情況,一定要措施得當，否則會引起嚴重后果。